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固相萃取裝置的維護保養有以下幾個方面
來源:技術文章    發布時間:2022-12-16    瀏覽:141次
    固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡稱SPE是一種應用廣泛的樣品前處理技術,就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液-液萃取(LLE)基礎上采用物質間的相似相溶原理并結合液相色譜(HPLC)和氣象色譜(GC)技術發展而來。
  固相萃取裝置的氣路系統,是一個要求載氣只能按管線和方向流動的連續系統,在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護,主要包含以下方面:
  1.進樣口維護標樣測試
  進樣系統,俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關。進樣口污染與否,直接表現是萃取特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
  2.定期更換進樣隔墊
  進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。
  因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
  固相萃取儀的維護保養.png
  3.及時清洗進樣針
  干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
  要清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,Z后抽干,固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。
  進樣針是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。
  4.定期檢查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管
  進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發性成分殘存的緣故,會發現襯管內積有焦油狀物質,此外還會有顆粒狀物質積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質,這些都會干擾分析的正常進行。
  因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
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